Indicadores No teste e ensaios dos ingredientes farmacêuticos, são necessários indicadores para indicar a conclusão de uma reação química na análise volumétrica ou para indicar o pH das soluções. Os indicadores podem ser substituídos um ao outro, desde que as cores mudem aproximadamente na mesma faixa de pH, mas em caso de dúvida ou disputa quanto à equivalência de indicadores para um procedimento específico, o indicador especificado na monografia individual é autoritário. Qualquer solvente requerido em uma determinação ou teste em que um indicador é especificado deve ser previamente neutralizado ao indicador a menos que uma determinação em branco seja realizada ou especificada. A seguir, os materiais que devem ser utilizados como indicadores e a forma como as soluções de indicadores devem ser preparados. A Tabela 1 lista os indicadores de pH mais utilizados na ordem crescente do limite inferior de sua faixa com as correspondentes alterações de cor. Alizarina Vermelho S CI 58005 Alizarina S Mordante Vermelho B Sulfonato de alizarina de sódio 9, l0-dihidro-3,4-dihidroxi-9, l0-dioxo2-antransulfónico Sal monoasódico: grau geral de comércio de reagentes laboratoriais. Pó castanho amarelado ou amarelo laranja. Alizarina Red S Solução de Indicadores Solução de Indicador de Alizarina S: Uma solução wv de 0,1% de S. de alizarina S. Cumpre o seguinte teste. SENSIBILIDADE AO BARIUM - A 5 ml de ácido sulfúrico 0,05 M, adicione 5 ml de água, 50 ml de tampão acetato pH 3,7 e 0,5 ml da solução em análise. Adicione, gota a gota, perclorato de bário 0,05 M, a cor muda de amarelo para vermelho-laranja. Azo Violet Magneson 4- (p-nitrofenilazo) resorcinol Indicador: Pó vermelho em pó, cerca de 1930, com decomposição. Verde Brilhante CI 42040 Malachite Verde G Verde Básico 1 Indicador: Sudão Vermelho G Indicador CI 12150 Vermelho I 1- (2-Metoxifenilazo) -2-naftolomico Cumpre o seguinte teste. HOMOGENEIDADE - Realizar o método de cromatografia em camada fina, usando gel de sílica G como substância de revestimento e diclorometano como fase móvel, mas permitindo que a frente do solvente suba 10 cm acima da linha de aplicação. Aplicar na placa 10 fll de uma solução de 0,1% wv em diclorometano. Após a remoção da placa, deixe secar no ar. O cromatograma mostra apenas um ponto. Indicador de Thymol Blue Thymolsulfonftalina 4,4 - (3H) -2, 1 Benzoxatiol-3-ilideno) ditimol S, Dióxido de S: Verde castanho, pó cristalino solúvel em etanol (95 por cento) e em soluções alcalinas diluídas ligeiramente solúveis em água . Solução do indicador de lípido de timol: Dissolver 0,1 g de azul de timol em 2,15 ml de hidróxido de sódio 0,1 M e 20 ml de etanol (95 por cento). Após a solução ter efetuado, adicione água suficiente para produzir 100 ml. Cumpre o seguinte teste. SENSIBILIDADE - Uma mistura de 0,1 ml da solução e 100 ml de água livre de dióxido de carbono a que foram adicionados 0,2 ml de hidróxido de sódio 0,02 M é azul. Não é necessário mais de 0,1 ml de ácido clorídrico 0,02 M para mudar a cor para amarelo. Solução Indicadora de Líquido de Thymol, Etanolica: Dissolver 0,1 g de azul de timol em 100 ml de etanol (95 por cento) e, se necessário, filtrar. Indicador de timolftaleína 3,3-Bis (4-hidroxi-5-isopropil-2metilfenil) ftalida: pó cristalino branco a ligeiramente amarelo solúvel em etanol (95 por cento) e em soluções de hidróxidos alcalinos insolúveis em água. Solução de indicador de timolftaleína: solução de timolftaleína a 0,1 por cento em etanol (95 por cento). Cumpre o seguinte teste. SENSIBILIDADE - Uma mistura de 0,05 ml e 100 ml de água sem dióxido de carbono é incolor. Não é necessário mais de 0,05 ml de hidróxido de sódio 0,1 M para mudar a cor para azul. Titan Yellow Indicator CI 19540 Thiazol Yellow Sodium 2,2 (diazoamlno) di-p-fenylene bis (6-metilbenzotiazol-7sulfonato): pó de madeira amarelada. Solução de indicador de titã amarelo: uma solução wv de 0,05 por cento de titan amarelo. Cumpre o seguinte teste. SENSIBILIDADE - Adicionar 0,1 ml a uma mistura de 10 ml de água, 0,2 ml de uma solução wv de 0,0101 por cento de sulfato de magnésio e 1,0 ml de hidróxido de sódio 1M, produzindo uma cor rosa. Xileno Cyanol FF Indicador: Azul, tinte solúvel em etanol usado como um agente rastreador em solução de metil-laranja-xileno-cianol FF. Indicador de laranja de xilenol 3H-2,1-Benzoxatiol-3-ilidenobis - (6-hidroxi-5-metil-m-fenileno) metilenenitrilo ácido tetraacético S, S-dioxido de sal de tetrasódio: grau geral de comércio de reagentes laboratoriais. O pó cristalino e avermelhado dá uma cor violeta com mercúrio, chumbo, zinco e certos outros íons metálicos, em soluções alcalinas. Quando os íons metálicos estão ausentes, por exemplo, na presença de um excesso de edetato dissódico, a solução é amarela. XylenolOrange Mixture Indicator Xylenol Orange Triturate Indicador: Triturar 1 parte de laranja xilenol com 99 partes de nitrato de potássio. Cumpre o seguinte teste. SENSIBILIDADE - Adicione 50 mg a uma mistura de 50 ml de água, 1 ml de ácido acético 2 M e 0,05 ml de solução de nitrato de chumbo. Adicione hexamina suficiente para mudar a cor do amarelo para o vermelho violeta. Adicione 0,1 ml de edetato de dissódio 0,1 M, a cor muda para amarelo. Solução do Indicador de Xilenol Laranja: Misture 0,1 g de xilenol de laranja com 100 ml de água e, se necessário, se necessário. Ankur Choudhary é o primeiro blogueiro farmacêutico especial da Índia, autor e fundador das Diretrizes Farmacêuticas, um blog farmacêutico amplamente lido desde 2008. Inscreva-se para obter atualizações gratuitas de e-mail para sua dose diária de dicas farmacêuticas..moc. enilediugamrahpofni: liamE Precisa de ajuda: Pergunte Pergunte Espalhe o conhecimento 868186818681 Métodos de análise: 2. Métodos químicos: 2.5 Titulações complexométricas Os agentes complexantes de valor como titulantes são ácidos aminopolicarboxílicos que possuem o grupo característico. Esses compostos são capazes de formar complexos de quelatos com muitos Catiões em que o catião está ligado numa estrutura de anel. O anel resulta da formação de uma ligação em forma de sal entre o catião e os grupos carboxilo juntamente com uma ligação coordenada através do par solitário de elétrons do átomo de nitrogênio. Se o anel é de cinco membros, o quelato assim formado provavelmente terá alta estabilidade, de modo que os titulantes chelantes mais úteis são aqueles que favorecem a formação de tais anéis. Este é o caso do ácido edetico (ácido etilenodiaminotetracético, EDTA), o sal dissódico comumente usado como edetato dissódico. Com a maioria dos metais que transportam mais do que a carga positiva unitária, o ácido edetico forma complexos 1: 1 altamente solúveis em água de tal estrutura que formam pelo menos 3 anéis de quelatos de cinco membros, conferindo assim alta estabilidade ao complexo. Em alguns casos, as ligações de coordenadas diferentes das resultantes da doação do par de elétrons solares de nitrogênio podem ser formadas com os oxigénios de carbonilo dos grupos de ácido carboxílico remanescentes. Assim, os complexos formados por cálcio e por alumínio trivalente podem ser representados: a estabilidade de tais complexos é marcadamente dependente do pH. A maioria dos metais divalentes formam complexos que são estáveis na solução alcalina, mas os quelatos alcalino-terrosos se decompõem abaixo de cerca de pH 8, ao passo que muitos complexos de metais divalentes (por exemplo, zinco e chumbo) também são estáveis em solução bastante ácida. Os complexos metálicos trivalentes, em virtude da estabilidade adicional conferida por um número aumentado de anéis de quelatos, são frequentemente estáveis mesmo em soluções fortemente ácidas. Em soluções alcalinas, no entanto, alguns desses metais podem ser precipitados como hidróxidos na presença de ácido eótico, não por causa da instabilidade do complexo, mas por causa do efeito mais poderoso do produto de solubilidade muito baixa do hidróxido metálico. As constantes de estabilidade dos quelatos de ácido eódico de alguns metais, conforme registrado por Schwarzenbach para soluções de 0,1 moll a 20 ° C, são as seguintes: a O quelato de alumínio é lento para se formar de modo que este metal seja geralmente determinado pela titulação posterior. Para determinar o ponto de equivalência na titulação de íons metálicos com ácido edetico, é necessário usar um indicador adequado que reaja à presença de íons metálicos livres em solução. O indicador originalmente utilizado por Schwarzenbach para a titulação de íons de cálcio foi murexido (purpurate de amônio), mas isso agora é raramente usado. Talvez o mais utilizado dos indicadores tenha sido o Mordant Black 11 (também conhecido por vários nomes comerciais). Isto tem uma cor azul na solução amoniacal, mas produz complexos vermelhos com muitos iões metálicos em tais soluções, os complexos metálicos assim formados são geralmente mais fracos que os correspondentes complexos de ácido eótico, de modo que a titulação com edetatos removerá facilmente o metal do complexo indicador e um A mudança de cor para azul completo significa titulação total do metal presente em solução. O Mordant Black 11 é freqüentemente usado como uma mistura com laranja de metilo, que serve para fornecer um ponto final blindado (mais prontamente detectável). Muitas outras substâncias foram propostas e usadas como indicadores de titulações complexométricas, mas a discussão atual deve limitar-se a considerar aqueles que são de potencial valor nas aplicações farmacêuticas. Calcon e ácido calconcarboxílico dão uma mudança de cor muito afiada de vinho vermelho a azul completo quando uma solução de cálcio é titulada com edetato de sódio na faixa de pH 12-14. Se o magnésio estiver presente, ele é precipitado como hidróxido a este pH e, desde que o álcali seja adicionado antes do indicador, não interfere. Nenhum deles, no entanto, é muito estável em solução alcalina e deve ser adicionado de preferência em um estágio tardio da titulação. Outro indicador amplamente utilizado é a laranja xilenol, este é um indicador de ácido-base convencional no qual os grupos de ácido iminodiacético foram introduzidos, permitindo assim que a substância atue como um indicador complexante de metal. O indicador dá uma mudança de cor clara de rosa-violeta para amarelo no ponto final em titulações de alumínio, bismuto, chumbo, mercúrio e zinco, e pode ser usado a partir de pH 2-6 de acordo com o metal que está sendo titulado. Dissolver a quantidade de substância, pesada com precisão, conforme especificado na monografia, em 2 mL de ácido clorídrico (1 moll) VS e 50 mL de água, a menos que outras condições de solução sejam dadas na monografia. Adicione 50 mL de edetato dissódico (0,05 moll) VS e neutralize-se com metil-redetanol TS com hidróxido de sódio (1 moll) VS. Aquecer a solução para ferver e manter em banho-maria em ebulição durante pelo menos 10 minutos, esfriar, adicionar cerca de 50 mg de mistura de indicador de laranja xilenol R e 5 g de metenamina R e titular o excesso de edetato com nitrato de chumbo (0,05 moll) VS Até que a solução amarela se torne rosa-violeta. Cada mL de edetato dissódico (0,05 moll) VS é equivalente a 1,349 mg de Al. Dissolver a quantidade de substância, pesada com precisão, conforme especificado na monografia, na quantidade mínima de ácido nítrico (130 gl) TS, adicionar 50 mL de água e ajustar o pH entre 1 e 2 por adição gota a gota de ácido nítrico ( 130 gl) TS ou amônia (100 gl) TS. Adicione cerca de 50 mg de mistura de indicador de laranja xilenol R e melhore lentamente com edetato de dissódio (0,05 moll) VS até a solução se transformar de rosa-violeta em amarelo cheio. Cada mL de edetato dissódico (0,05 moll) VS é equivalente a 10,45 mg de Bi. Dissolver a quantidade de substância, pesada com precisão, conforme especificado na monografia, em alguns mililitros de água, acidificada com uma quantidade mínima de ácido clorídrico (70 gl) TS, se necessário, e depois diluir até cerca de 100 mL com água. Titular com edetato dissódico (0,05 moll) VS até cerca de 2 mL do ponto de equivalência esperado, adicionar 4 ml de hidróxido de sódio (300 gl) TS e 0,1 g de mistura indicadora de calcon R ou de mistura indicadora de ácido calcon carboxílico R e continuar a Titulação até a solução virar de rosa para azul completo. Cada mL de edetato dissódico (0,05 moll) VS é equivalente a 2,004 mg de Ca. Dissolver a quantidade de substância, pesada com precisão, conforme especificado na monografia, em 5-10 mL de água, acidificar com uma quantidade mínima de ácido acético (300 gl) TS, se necessário, e depois diluir até cerca de 50 mL com água. Adicione cerca de 50 mg de mistura de indicador de laranja de xilenol R e metenamina R suficiente (cerca de 5 g) para colocar a solução em vermelho e titular com edetato de dissódio (0,05 moll) VS até a solução se transformar de violeta profundo em amarelo cheio. Cada mL de edetato dissódico (0,05 moll) VS é equivalente a 10,35 mg de Pb. Dissolver a quantidade de substância, pesada com precisão, conforme especificado na monografia, em 5-10 mL de água, acidificar com uma quantidade mínima de ácido clorídrico (70 gl) TS, se necessário, e depois diluir até cerca de 50 mL com água. Adicione 10 mL de tampão de cloreto de amônio, pH 10.0, TS e 100 mg de mistura de indicador Mordant Black 11 R e titrate com edetato dissódico (0.05 moll) VS até a solução se transformar de violeta a azul. Cada mL de edetato dissódico (0,05 moll) VS é equivalente a 1,215 mg de Mg. Dissolver a quantidade de substância, pesada com precisão, conforme especificado na monografia, em 5-10 mL de água, acidificar com uma quantidade mínima de ácido acético (300 gl) TS, se necessário, e depois diluir até cerca de 50 mL com água. Adicione cerca de 50 mg de mistura de indicador de laranja xilenol R e metenamina R suficiente (cerca de 5 g) para transformar a solução rosa-violeta e titular com edetato dissódico (0,05 moll) VS até a solução se transformar de rosa-violeta em amarelo cheio. Cada mL de edetato dissódico (0,05 moll) VS é equivalente a 3,226 mg de Zn.
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